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Elle est destinée à des amateurs très avertis, elle nécessite l'emploi de substances dangereuses à manipuler, tels des acides ou des bases. D'autre part elle nécessite une formation intellectuelle à la chimie, afin d'interpréter les différentes réactions. Elle reste cependant un excellent moyen de confirmer les autres observations.
La recherche d'effervescence par exemple à l'aide de l'acide chlorhydrique.
Produit indispensable : un peu d'acide chlorhydrique (HCl), ou au pire du vinaigre blanc et une pipette. La plupart des carbonates sont réactifs à l'acide chlorhydrique. La réaction au vinaigre est moins évidente, mais elle est quand même visible. La calcite, principale représentante de cette classe, émet une légère effervescence en présence de quelques gouttes d'acide.
Il existe des variantes au test, comme l'acide à chaud pour la dolomite, qui est un peu moins réactive que sa cousine calcite.
D'autres minéraux ne font pas effervescence, mais sont solubles dans l'acide, ou même dans l'eau (la halite par exemple).
Sans plus s’étendre sur le sujet, un certain nombre de minéraux sont réactifs à divers acides, diverses bases, et des minéraux comme la halite ( sel gemme ) sont réactif à l’eau.
Les acides, bases et autres produits chimiques, concentrés peuvent provoquer des brûlures sur la peau et les muqueuses, l’utilisation doit toujours être faite par des personnes formées et équipées (blouse, gants, lunettes), et sous hotte pour aspirer les vapeurs.
Petit rappel de base concernant les produits chimiques : certains produits chimiques sont incompatibles, ce qui signifie que mis en contact, ils peuvent provoquer l'émanation de vapeurs toxiques, déclencher une réaction violente incontrôlée, un incendie ou une explosion. Cela implique, d'une part qu'on ne peut pas mélanger n'importe quoi avec n'importe quoi, mais aussi, et c'est très important, qu'on ne peut pas stocker n'importe quel produit à côté de n'importe quel autre produit ! Par exemple on ne stocke pas les bases fortements concentrées à proximité des acides forts concentrés ; on ne stocke pas des acides à proximité d'eau de Javel, et dans le même ordre d'idée, on ne stocke en aucun cas l'acide nitrique concentré à proximité de matières organiques telles que les hydrocarbures et les solvants organiques !
A chacun de bien se renseigner sur les incompatibilités chimiques de chaque produit en sa possession.
! ATTENTION DANGER !
Les analyses chimiques qualitatives
Tout d'abord, il faut distinguer l'analyse qualitative par voie sèche, et l'analyse qualitative par voie humide. A noter que, dans un cas comme dans l'autre, il est important de pratiquer l'analyse sur un fragment de minéral propre (le petit fragment analysé ne doit être constitué que du minéral à identifier, et ne pas inclure d'autres minéralisations ; par exemple, il ne doit pas présenter d'encroûtement d'oxydes en surface car cela risquerait fort de fausser complètement les tests).
L'analyse qualitative par voie humide :
L'analyse par voie humide donne des résultats absolument fiables mais nécessite aussi un certain nombre de réactifs chimiques de laboratoire (et certains sont dangereux).
Elle consiste grossièrement à ajouter des réactifs chimiques à la matière minérale à analyser dans le but d'observer des réactions caractéristiques (précipités colorés...). Pour cela, le minéral est généralement mis, au préalable, en solution dans un acide fort (HNO3 concentré, le plus souvent).
Il existe ainsi des réactions caractéristiques pour de nombreux éléments (ex: Fer, Bismuth, Cuivre, ...), ou bien, pour des groupements anioniques donnés (carbonates, phosphates, ...)
Le matériel de base : un peu de verrerie (un filtre conique en verre, un bécher en verre Pyrex, un agitateur en verre), du papier filtre de chimie, une pince pour manipuler la verrerie à chaud, etc.
Ne pas oublier une paire de gants de chimie et surtout des lunettes de protection pour protéger vos yeux lorsque vous manipulerez des produits fortement corrosifs !!! (une blouse de chimie en coton est aussi recommandable).
Les produits chimiques de base :
-
acide nitrique concentré (68%),
-
acide chlorhydrique (à 30 %),
-
acide sulfurique (à 30 - 37 %),
-
ammoniaque (20-30 %),
-
hydroxyde de sodium (30 %).
Ces produits se trouvent tous dans les magasins de bricolage et quincailleries à enseignes multiples, à l'exception de l'acide nitrique, qui ne peut être obtenu que par le biais de fournisseurs spécialisés en produits chimiques et dont la vente est surveillée (pour des raisons... explosives !).
ATTENTION !
L'acide nitrique est extrêmement dangereux, d'une part parce qu'il est très corrosif, et aussi parce qu'il peut provoquer des incendies ou de violentes explosions en entrant en contact avec d'autres substances chimiques (particulièrement les substances organiques, tels les hydrocarbures et solvants organiques)
Les réactifs chimiques pour la détermination spécifique d'un élément :
Ils dépendent des anions que l'on recherche à mettre en évidence.
Il est donc bon de rassembler toute une panoplie de réactifs, mais attention à bien les stocker et à parfaitement identifier les conteneurs. Il est important de souligner que seul des adultes initiés à la chimie pourront les manipuler.
L'analyse qualitative par voie sèche :
Celle-ci demande des moyens plus réduits que l'analyse par voie humide, mais elle n'est pas entièrement fiable (un peu plus approximative que l'analyse par voie humide).
On pourra distinguer différents tests appartenant à cette catégorie :
Détermination de la fusibilité et de la couleur de la flamme :
on observe la couleur de la flamme pendant le chauffage, ainsi que la couleur de la flamme apres avoir trempé brièvement l'echantillon dans HCl. On observe si le mineral fond facilement, moyennement, difficilement ou pas du tout. On observe l'éventuel résidu de fusion obtenu, son aspect et ses propriétés particulières éventuelles.
Chauffage du minéral en tube ouvert, et en tube fermé :
on observe la volatilité, la fusibilité, les éclaboussures ou les éclatements, les changements de couleur, la luminescence, les dégagement gazeux (éventuellement odorants), les dépôts de résidus, etc.
Chauffage du minéral sur charbon, dans la flamme oxydante, dans la flamme réductrice on observe la formation d'un voile sur le charbon, la formation d'un résidu de fusion, un dépôt, une odeur caractéristique...
deux autres réactions de chauffage sur charbon sont la réaction d'Hépar, utilisée pour détecter la présence de soufre, et la réaction avec solution de nitrate de cobalt sur charbon, utilisée pour les minéraux ne fondant pas au chalumeau et de couleur claire.
Essais à la perle de borax, et essais à la perle de sel de phosphore (dans les deux cas on pratique un essai dans la flamme oxydante d'une part, et un essai dans la flamme réductrice d'autre part) on observe la couleur de la perle obtenue en flamme oxydante, et la couleur de la perle obtenue en flamme réductrice.
Le matériel de base : un bec bunsen et un chalumeau au butane ou au propane, tout un lot de tube de verre de diamètre 7mm (ils seront à usage unique !), une pince en métal pour maintenir des tubes dans la flamme, du fil de platine (pour les essais à la perle).
Les produits chimiques :
-
acide chlorhydrique (30 %),
-
nitrate de cobalt (solution à 10 %),
-
borax (Na2B4O7.10H2O),
-
sel de phosphore (= phosphate),
-
acide sodoammoniacal,
-
eau de chaux,
-
ammoniaque (20-30 %).
Et à noter que, pour le test d'Hépar sur charbon, il faut de l'hydroxyde de sodium anhydre (en pastilles) et une lamelle d'argent
L'ouvrage de 1953
sur la
MICROANALYSE QUALITATIVE
APPLIQUÉE
A LA DÉTERMINATION DES ESPÈCES MINÉRALES
par
C. GUILLEMIN
Cet ouvrage est introuvable en librairie.
Vous pouvez tenter de le trouver sur Internet.
Cet ouvrage mériterait une réédition, j'en ferait bien un PDF mais je vais m'attirer les foudres du BRGM.
à défaut de trouver cet ouvrage devenu rare
je vous propose ce PDF que j'ai conçu à partir
d'un document Word trouvé sur Internet.
C'est un excellent travail de synthèse qu'avait fait un éminent minéralogiste, Pierre Pélisson, et qu'un membre de l'AFM a ressaisi pour le diffuser avec l'accord de l'auteur.
J'ai remis le document Word en forme la mise en page ayant été un peu bousculée, sans doute par diverses copies successives. Bref un coup de neuf.
TECHNIQUES D'ANALYSES QUALITATIVES
par
P. PELISSON
réédité par E. Naud de l'Association Française de Microminéralogie.
Une nouvelle découverte sur Internet, 10 septembre 2020.
Un ouvrage de 1958
APPLICATION DE LA MICROANALYSE QUALITATIVE A
LA DETERMINATION DES ESPECES SECONDAIRES D'URANIUM
par
H. AGRINIER
En raison de la mauvaise qualité de ce PDF à l'impression, je l'ai ressaisis et remis en page, les photos annoncées en couleurs étaient malheureusement en NB sur l'original.
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